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民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001
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http://www.yanfang365.org 发布时间:2007-7-2 信息来源: |
0~100目的高分子多孔微球的不锈钢柱,柱温:程序升温,初始温度100℃,升速8℃/min,终止温度230℃; 微量注射器——5μL、10μL; 密封瓶(可用隔膜密封)——25mL。 2) 试剂 二甲基甲酰胺(DMF)——分析纯; 正丙醇——色谱纯; 载气——氦气; 1-1-1三氯乙烷——分析纯; 二氯甲烷——分析纯。 3) 标准样品测定 应称取约16g DMF(精确到1.0mg),置于一个可用隔膜密封的瓶子中,然后加入2.0g 1-1-1三氯乙烷、2.0g正丙醇及2.0g二氯甲烷,应取标准样品1μL进样。 4) 样品测定 应先将样品摇匀,然后从容器中间取样,称取约16g DMF(精确到1.0mg)和5.0g试样置于一个可用隔膜密封的瓶子中,加2.0g正丙醇, 将其密闭, 摇动瓶子, 使其沉淀, 用速率为1000r/min的离心机离心5min,当用氢火焰离子化检测器时,样品应稀释到小于1000ppm, 吸取上清液1μL进样。当样品中组分未知时,应选择不同类型色谱柱,确定是否有异丙醇或卤代烃的干扰峰存在。当有正丙醇干扰时,宜选用其它醇类、酯类、烃类作内标物。 5)应按下列公式计算卤代烃含量: (B.1.4-1) 式中 ——i组分的响应因子; ——标样中i组分的重量, g; ——标样中i组分的峰面积。 (B.1.4-2) 式中 %——卤代烃含量,%(m/m); ——标样中卤代烃的响应因子; ——测试的试样中卤代烃的峰面积; ——加到试样中内标物的质量,g; ——标样中内标物的响应因子; ——测试的溶液中内标物的峰面积; ——样品的质量,g。 2 水性涂料、胶粘剂、处理剂中丙酮、对氯三氟甲苯、醋酸甲酯、醋酸丁酯的含量宜采用直接进样气相色谱法进行测定。 1) 仪器 配有氢火焰离子化检测器或热导检测器的气相色谱仪; 色谱柱——毛细管柱长25~60m ,内径0.25mm,0.25~1.00mm的膜厚(5%苯基和95%二甲基硅氧烷)或任何可达到分离效果的色谱柱; 2)试剂 四氢呋喃(THF); 环已醇; 丙酮(色谱纯); 对氯三氟甲苯(>98%); 醋酸甲酯(>99%); 醋酸丁酯(>99%); 高纯水; 氦气(≥99.9995%); 氢气(≥99.9995%)。 3) 色谱条件 检测器温度——250℃ ; 汽化室温度——200℃(对热不稳定化合物,可低一些); 炉初温度——40℃ 保持5min; 程序1——4℃ /min,5min到60℃ ; 程序2——20℃ /min,8min到220℃ ,保持2min; 进样体积——1μl。 4) 相对响应因子测定 应用环已醇或其它合适的化合物作为内标:称取内标及待测组分标准品约0.02g ,精确到0.1mg,置于5mL
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